高性能全自動壓汞儀(MIP)測試介紹
全自動壓汞儀是通過汞入侵法來測定粉末和固體物理性質(zhì)的儀器,因氮?dú)馕綔y試只能局限于測中孔、微孔分布,大孔材料一般般利用壓汞測試來測量。
實(shí)際上,材料孔隙的研究內(nèi)容包括孔隙大小形態(tài)、結(jié)構(gòu)、類型、孔隙度、孔容、孔比表面積測試等。壓汞法以及氣體(氮?dú)?吸附法是進(jìn)行材料孔隙結(jié)構(gòu)研究中常用的方法,可以有效地研究孔隙大小、形態(tài)以及結(jié)構(gòu)特征。
壓汞法的特點(diǎn)是測量速度快、對樣品的形狀要求不高。由于受到實(shí)驗(yàn)室儀器限制,低溫氮?dú)馕綔y試的材料最小孔徑為0.6 nm ,最大孔直徑為100~150 nm ,而壓汞法實(shí)際能測試的孔徑范圍為幾個納米到幾百個微米。
壓汞法可以測定多孔材料的孔徑大小、孔隙體積,從而計(jì)算出孔徑分布。壓汞法首先由H.L.Ritter和L.C.Drake提出。 它是基于汞對固體表面具有不可潤濕性,只有在壓力的作用下,汞才能擠入多孔材料的孔隙中,孔徑越小,所需要的壓力就越大。
高性能全自動壓汞儀(MIP)測試應(yīng)用領(lǐng)域
壓汞儀用來測定粉末和固體重要的物理特性,如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度(真密度和堆密度)、流體導(dǎo)電性和機(jī)械性能。
高性能全自動壓汞儀(MIP)測試注意事項(xiàng)
1、孔徑分布,可分析孔徑范圍:5nm~800 um,可分析粉末(可能誤差比較大)或者塊狀樣品;
2、孔隙率,僅能測樣品要壓壞前正常被測到的孔且是連通孔的孔隙率。
適用于粉末或多孔材料的孔徑分布、孔體積、比表面積、堆積密度、表觀密度、孔隙度、顆粒分布及相關(guān)特性的測試。
1. 此測試樣品無法回收;可分析粉末(可能誤差比較大)或者塊狀樣品;壓汞適合剛性材料的檢測,非剛性材料測試在汞入侵后會改變孔結(jié)構(gòu)導(dǎo)致孔徑小于真實(shí)值。樣品不能容易含有能和汞發(fā)生反應(yīng)的成分,如含重金屬等無法安排測試。
2.(1). 粉末樣品量:最好2~3克;(2). 塊體樣品尺寸不超過25px*25px*25px;薄膜類樣品需要疊加測試,可以提供尺寸125px×125px一片或25px×25px多片。
3.可分析孔徑范圍:5nm(壓力30000psi)~800μm,其他需要請聯(lián)系工作人員
高性能全自動壓汞儀(MIP)測試常見問題
1. 報(bào)告中的BET比表面積值是否可用
麥克儀器的壓汞測試與BET物理吸附儀軟件通用,所以壓汞數(shù)據(jù)中會存在BET比表面這個參數(shù),不是實(shí)驗(yàn)測到的數(shù)據(jù),這個數(shù)值可以忽略,老版軟件會有這個問題,新版有做調(diào)整。如果需要準(zhǔn)確的BET比表面積數(shù)據(jù)可以通過測試BET物理吸附儀得到。但是需注意BET物理吸附儀在處理微孔和介孔樣品時(shí)數(shù)值會比較準(zhǔn)確。
2. 測的的孔徑分布比SEM圖片看到的要小或者大
可能原因:第一,圧汞測的是樣品整體的孔徑分布,而且是樣品被壓力破壞前的孔徑分布,而SEM測的是樣品表面微小區(qū)域的孔徑分布,而且倍數(shù)太高的話,SEM的標(biāo)尺是可能有一定誤差的,所以兩者可比性并不太大;第二,可能SEM中看到的目標(biāo)孔在樣品中含量太低,在圧汞數(shù)據(jù)顯示的峰太小,需要放大才能看到,這個需要具體樣品,具體分析。
3.壓汞是否可以回收?
不能回收,做完的樣品已經(jīng)浸潤了汞,有毒,需要集中處理。
4.怎么得到孔隙率?
麥克的儀器可以直接通過儀器分析得到,康塔的需要同測量樣品總體積手動計(jì)算。
5.MIP能測的壓力范圍是多少?
康塔最大壓力32915PSI(227MPA),麥克最大壓力60000psi(413MPA)。
6.都能測孔徑分布,怎么選擇MIP和BET?
BET能測的孔徑是小于20nm以下的孔,20nm以上的孔基本都需要MIP來做,極限是500um的孔。
7. MIP送樣尺寸?
粉末至少5g;固體樣最大尺寸37.5px3,如果塊體樣太小,需要更多的量;薄膜樣用量實(shí)際厚度為準(zhǔn),薄的樣至少需要5-6片。
8.關(guān)于中間孔徑(V)和中間孔徑(A)數(shù)值差異較大的原因?
中間孔徑(V)的概念:不同孔徑的孔以孔體積的大小進(jìn)行排布,取中值孔體積對應(yīng)的孔徑的大小;中間孔徑(A)的概念:不同孔徑的孔以孔表面大小進(jìn)行排布,取中值表面積對應(yīng)的孔徑大小。相同體積不同孔直徑的孔,孔直徑較小的孔的孔表面積較大。所以一般情況下,中間孔徑(V)較中間孔徑(A)更大。
9.文件中每個樣品的具體數(shù)據(jù),除了堆積密度與PDF格式文件(或Excel文件)中的數(shù)據(jù)一致意外,其它重要的參數(shù)如表觀密度、孔隙率、平均孔徑、中間孔徑等均不一致,是什么原因?
因?yàn)檐浖际悄J(rèn)用戶的這些參數(shù)是在設(shè)置的最后一個壓力情況下得到的,所以軟件都是取最后一個點(diǎn)來計(jì)算這些參數(shù)值。表觀密度我是取第一個加載點(diǎn)計(jì)算的,孔隙率我是取壓汞過程最大值來計(jì)算的,平均孔徑也是以最大值來計(jì)算的。
10.分析測試樣品的孔大小在樣品中的分布情況,也可以說是每種孔徑(孔體積)的孔在樣品中的占比如何?最好是得到孔徑(或體積)vs.占比的曲線圖。不知道怎樣可以得到這個曲線?
可以計(jì)算占比情況,因?yàn)閿?shù)據(jù)中有孔徑和各級孔徑對應(yīng)的孔容值及總孔容值。那么橫坐標(biāo)是孔徑(或體積),縱坐標(biāo)是孔容的百分率是可以的。
11.壓汞測試適用于什么類型的材料?
壓汞測試所需的壓力很高,軟性材料在高壓之下容易擠壓變形,所以測試的結(jié)果會失真。如果多孔材料是膜材料那么建議用氣體泡壓法或者液液置換法來測,如果不是貫通孔的話也只有用壓汞法做了。
壓汞法更適合于測試顆粒物或者塊狀樣品(像陶瓷、多孔金屬等有高強(qiáng)度的),如果是膜材料那么久需要滿足兩個條件才能測:1、樣品具有高強(qiáng)度,不易擠壓形變;2、樣品是對稱結(jié)構(gòu)而不是非對稱膜。
12.壓汞分析文件中,有兩個中間孔徑V和A,有什么區(qū)別?
中間孔徑V和A分別是指V和A從第一個點(diǎn)對應(yīng)值到第一次最大值這些數(shù)據(jù)中,V和A中間值對應(yīng)的孔徑,如最大值是1.000,那么0.500對應(yīng)的孔徑就是中間孔徑,因?yàn)槲覀兗虞d的壓力是一個一個點(diǎn)組成的,所以有時(shí)候這個0.500不一定正好存在,則所得的中間孔徑也就是估算大概的數(shù)據(jù)。
13.都能測孔徑分布,怎么選擇MIP和BET?
BET能測的孔徑是小于20nm以下的孔,20nm以上的孔基本都需要MIP來做,極限是500um的孔

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