揮發(fā)油測定器 /揮發(fā)油測定裝置產(chǎn)品型號(hào)：TC-HFU北京同德創(chuàng)業(yè)科技有限公司商品說明：揮發(fā)油測定器用于制藥工業(yè)，藥物，植物組織中

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北京同德創(chuàng)業(yè)科技有限公司商品說明：揮發(fā)油測定器用于制藥工業(yè)，藥物，植物組織中含有揮發(fā)成分的精油測定，分為兩套：有兩支測定管，一種回水管呈大三角，用于比重小于1.0的測定；另一種呈小三角，用于比重大于1.0的測定。
揮發(fā)油是一類重要的活性成分，臨床上除直接應(yīng)用主要含揮發(fā)油的生藥外，還可應(yīng)用從中精制的揮發(fā)油，如桉葉油、薄荷油等。
《藥典》( 2005 年版)收載的揮發(fā)油有八角茴香油 (oleum anisi stellciti) 、肉桂 油 (oleum cinnamomi) 、桉油 (oleum eucalypti) 、薄荷油 (oleum menthae) 、丁香羅勒 油 (oleum ocimi gratissimi) 、滿山紅油 (oleum rhododendri daurici) 、松節(jié) 油 (oleum terebinthinae) 、廣藿香油 (oleum pogostemonis) 、莪術(shù) 油 (oleum curcumae) 和牡荊油 (oleum viticis negundo) 等十種。
( 一 ) 化學(xué)組成
揮發(fā)油為多種類型成分的混合物，一種揮發(fā)油往往含有幾十種到一、二百種成分，其中以某種或數(shù)種成分占較大的份量。其基本組成為脂肪族、芳香族和萜類化合 物。揮發(fā)油中存在的萜類主要是單萜和倍半萜，通常它們含量較高，但無香氣，不是揮發(fā)油的芳香成分。而某些萜類的含氧衍生物及芳香族化合物含量雖少，但它們 具有揮發(fā)油的特異芳香味和顯著的生物活性。
脂肪族化合物如魚腥草中的甲基正壬酮 (methylnonylketone) 、松節(jié)油中的正庚 烷 (n-keptane) 、桂花中的正癸烷 (dacane) 等。芳香族化合物如丁香油中的丁香酚 (eugenol) 、肉桂中的桂皮 醛 (cinnamaldehyde) 等。萜類化合物如薄荷中的薄荷醇、薄荷酮，姜黃中的姜黃酮 。
揮發(fā)油的組成除了上述三類物質(zhì)外，還有一 些其它化合物，如當(dāng)歸、川芎和藁本等藥材中苯酞類成分藁本內(nèi)酯 (ligustilide) 、洋川芎內(nèi)酯 A (senkyunolide A) 等。 洋苷菊中 薁 (azulenoids) 類化合物藍(lán)香油 薁 (chamazulene) 。大蒜中的含硫化合物大蒜辣素 (allicin) 。芥子 中的含氮和硫的化合物芥子油 (allyl isothiocyanate) 。
( 二 ) 理化性質(zhì)
大多數(shù)揮發(fā)油為無色或淡黃 色油狀透明液體。少數(shù)含有薁類化合物或溶有色素的揮發(fā)油具有顏色；揮發(fā)油具特殊的香氣或其它氣味，多具刺激性的灼熱或辛辣味；揮發(fā)油在常溫下可揮發(fā)，并不 留下持久性的油斑；大多數(shù)揮發(fā)油比水輕，僅少數(shù)比水重(如丁香油，桂皮油等)；揮發(fā)油易溶于醚、三氯甲烷、石油醚、二硫化碳和脂肪油等有機(jī)溶劑中，能完全 溶于無水乙醇，在其他濃度的醇中只能溶解一定的量，當(dāng)揮發(fā)油中摻有脂肪油或萜烯類成分時(shí)，在一定濃度乙醇中的溶解度就會(huì)減少。因此藥典規(guī)定了揮發(fā)油在醇中 的溶解度可以檢查揮發(fā)油的純度；揮發(fā)油在水中的溶解度很小；大多揮發(fā)油具有光學(xué)活性，揮發(fā)油中主成分的含量和旋光度有一定的比例關(guān)系；揮發(fā)油都具有強(qiáng)的折 光性。折光率常因貯藏日久或不當(dāng)而增高。當(dāng)有雜質(zhì)時(shí)，折光率就會(huì)改變；揮發(fā)油在常溫下大多為液體，少數(shù)為固體，如八角茴香油；揮發(fā)油在空氣中久置或光線照 射，會(huì)逐漸氧化變質(zhì)，使其比重增加，顏色變深，并失去原有的香氣，形成樹脂樣物質(zhì)，也不能隨水蒸餾了。
《藥典》( 2005 年版)收載的揮發(fā)油的物理常數(shù)見表 3-5 。
表 3-5 《藥典》( 2005 年版)收載揮發(fā)油的物理常數(shù)(按相對(duì)密度次序排列)
名稱在醇中的溶解度相對(duì)密度旋光度折光率
松節(jié)油易溶0.850~0.870—1.466~1.477
薄荷油能任意混合0.888~0.908-17 ° 至 -24 °1.456~1.466
牡荊油與無水乙醇任意混合0.890~0.910—1.485~1.500
桉油易溶于 70% 乙醇0.890~0.920—1.458~1.468
滿山紅油任意混合0.935~0.950—1.500~1.520
廣藿香油易溶于 90% 乙醇0.950~0.980-66 ° 至 -43 °1.503~1.513
莪術(shù)油易溶0.970~0.990+20 ° 至 +25 °1.500~1.510
八角茴香油易溶于 90% 乙醇0.975~0.988-2 ° 至 +1 °1.553~1.560
丁香羅勒油易溶1.030~1.050—1.530~1.540
桂皮油易溶1.055~1.070—1.602~1.614
( 三 ) 提取
揮發(fā)油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發(fā)展起來的超臨界二氧化碳萃取法，因其具有環(huán)保、安全、溶劑可重復(fù)使用、萃取液不需要高溫濃縮等優(yōu)點(diǎn)，保證了揮發(fā)油中熱敏感成分的穩(wěn)定，成為揮發(fā)油成分提取的理想方法。
( 四 ) 主要定量方法及舉例
1. 總揮發(fā)油的定量
《藥典》( 2005 年版)中一些生藥規(guī)定了揮發(fā)油的含量要求。如八角茴香含揮發(fā)油不得少于 4.0% ，山柰含揮發(fā)油不得少于 4.5% ，片姜黃含揮發(fā)油不得少于 1.0% 等。
《藥典》( 2005 年版)附錄詳細(xì)介紹了揮發(fā)油的測定裝置和兩種測定方法。
藥典規(guī)定測定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號(hào)至三號(hào)篩，并混合均勻。
( 1 ) 儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測定器 B ， B 的上端連接 回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應(yīng)具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。
( 2 )測定法 甲法 本法適用于測定相對(duì)密度在 1.0 以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油 0.5~1.0ml) ，稱定重 量(準(zhǔn)確至 0.01g) ，置燒瓶中，加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加 水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約 5 小時(shí)，至測定器中油量不再增加，停止 加熱，放置片刻。開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降至其 上端恰與刻度 0 線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量 ( ％ ) 。
乙法 本法適用于測定相對(duì)密度在 1.0 以上的揮 發(fā)油。取水約 300ml 與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。再用移液管加入二甲 苯 lml ，然后連接回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。 30 分鐘后，停止加熱，放 置 15 分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自 “ 取供試品適量 ” 起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計(jì)算供試品中揮發(fā) 油的含量 ( ％ ) 。
2. 生藥揮發(fā)油中的主要成分或特殊成分定量
由于生藥中所含的揮發(fā)油均為混合物，常由十幾種乃至上百種 化合物組成，在進(jìn)行定量、定性分析時(shí)分離是關(guān)鍵，所以色譜法成為揮發(fā)油分析的主要方法，尤其是氣相色譜法，例如藥典廣藿香中百秋李醇，丁香羅勒油中丁 香酚都是用氣相色譜法分析。液相色譜法也是揮發(fā)油成分的常用分析方法，對(duì)那些熱敏感成分的分析尤其重要，如藥典莪術(shù)油中牻牛兒酮的液相色譜法 測定。川芎油中苯酞類和酚酸類成分由于熱不穩(wěn)定性，也適合用液相色譜法分析。
川芎油主要成分的液相色譜分析
對(duì)照 品 香草醛 (vallinin ，1) 、阿魏酸 (ferulic acid ，2) 、川芎 嗪 (tetramethylpyrazine ，3) 、 senkyunolide I (4) 、 senkyunolide H (5) 、洋川 芎內(nèi)酯 A (senkyunolide A ，6) 、 coniferylferulate (7) 、藁本內(nèi)酯 (Z- ligustilide ，8) 、新蛇床內(nèi)酯 (neocnidilide ，9) 、丁烯基苯酞 (3- butylidenephthalide ，10) 、 riligustilide (11) 和 levistolide A (12) 。
色譜柱： Waters Symmetry C 18 (150 ′ 4.6 mm ， 5 m m) ；保護(hù) 柱： Waters Spherisorb S5 ODS2 (10 ′ 4.6 mm) ；流動(dòng)相： A 甲醇， B 水(含 0.25% 醋酸)；梯 度洗脫條件：線性梯 度 32% B(0-3min) ， 32-85%B(3-36min) ， 85-B(36-43min) ， B(43-52min) ； 流速： 0.7ml/min ； DAD 設(shè)定范圍 190-400nm 。
      (揮發(fā)油又稱精油,英文 為 essential oils，是存在于植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發(fā)性油狀成分的總稱。揮發(fā)油為一混合物， 其組份較為復(fù)雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法制取精油.揮發(fā)油成分中以萜類成分多見，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
揮發(fā)油多為無色或淡黃色油狀液體，多具特殊的香氣或辛辣味。比重在0.850—1.180之間，易溶于無水乙醇、醚類、氯仿、二硫化碳、和脂肪油中，難 溶于水。揮發(fā)油均有一定得旋光性和折光率，折光率是鑒定揮發(fā)油品質(zhì)的重要依據(jù)。放置過久易氧化聚合，是顏色加深或成樹脂狀，故應(yīng)密閉、低溫和避光保存。 ----------北京同德創(chuàng)業(yè)科技資料可供參考。)
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