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波長色散X射線熒光光譜儀的定量與無標(biāo)樣分析方法
發(fā)布時間:2019-05-08瀏覽次數(shù):2187返回列表
波長色散X射線熒光光譜儀由三個主要部分組成,分別起激發(fā)、色散和探測的作用。一是X射線光管,X射線光管由陰燈絲和陽靶組成,燈絲通電流后會放出熱電子,在陰燈絲和陽靶之間加一個20~60kV的高壓,電子在高壓作用下加速撞擊陽靶。陽靶由金屬組成,常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速電子撞擊陽靶,與靶金屬中的電子相互作用并以X射線光子的形式釋放部分能量,這些X射線光子就是激發(fā)源。二是分光系統(tǒng),X射線光管產(chǎn)生的X射線激發(fā)源照射到被測樣品上,激發(fā)出樣品中各個元素的各條特征譜線(X射線熒光),X射線熒光穿過準(zhǔn)直器后以平行光入射到分光晶體上。分光晶體利用X射線的衍射特性,將不同波長的X射線分開到不同的衍射角度。三是探測系統(tǒng),探測器接收經(jīng)過分光以后某一波長的X射線光子,將光子信號轉(zhuǎn)換為電信號,獲得X射線熒光的強度值。探測器包括流氣計數(shù)器(正比計數(shù)器)和閃爍計數(shù)器,流氣計數(shù)器用于探測輕元素的X射線熒光,閃爍計數(shù)器用于探測重元素的X射線熒光。波長色散X射線熒光光譜儀的定量與無標(biāo)樣分析方法如下:
1、X射線熒光光譜儀定量分析方法
X射線熒光光譜法是一種相對分析方法,光譜儀只提供X射線熒光的強度,要找到熒光強度與樣品濃度的關(guān)系,需要一套高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,根據(jù)元素的濃度和已測的該元素的特征譜線的強度按一定關(guān)系進行擬合繪制工作曲線,以該工作曲線為基礎(chǔ)測試同類型樣品元素的組成和含量。
2、X射線熒光光譜儀無標(biāo)樣分析方法
對于以固體進樣為主的X射線熒光分析技術(shù),要獲得一套高質(zhì)量的固體標(biāo)準(zhǔn)樣品有一定難度,限制了X射線熒光分析的應(yīng)用范圍。
而X射線熒光光譜無標(biāo)樣分析技術(shù)是20世紀(jì)90年代推出的新技術(shù),其目的是不用標(biāo)準(zhǔn)樣品也可以分析各種樣品。它的基本思路是:由儀器制造商測量標(biāo)準(zhǔn)樣品,儲存強度和工作曲線,然后將這些數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)到用戶的X射線熒光分析系統(tǒng)中,并用隨軟件提供的參考樣品校正儀器漂移。因此,無標(biāo)樣分析不是不需要標(biāo)樣,而是將工作曲線的繪制由儀器制造商來做,用戶將用戶儀器和廠家儀器之間的計數(shù)強度差異進行校正。其優(yōu)點是采用了制造商的標(biāo)樣、經(jīng)驗與知識,包括測量條件,自動譜線識辨,背景扣除,譜線重疊校正,基體校正等。無標(biāo)樣分析技術(shù)可以在沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下分析各種樣品中的七十幾個元素,應(yīng)用范圍較廣,但其適用性也帶來了分析準(zhǔn)確度的局限性。
商檢系統(tǒng)已經(jīng)將X射線熒光光譜無標(biāo)樣分析技術(shù)應(yīng)用到了進出口的金屬材料和礦產(chǎn)品的檢驗中。尤其在進口鐵礦中涉及安全衛(wèi)生環(huán)保要求的有害元素監(jiān)控,進口銅礦、銅精礦中有害元素限量判定等方面,獲得了很好的應(yīng)用。








