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自制對(duì)照品標(biāo)定方法有哪些?
發(fā)布時(shí)間:2020-11-17瀏覽次數(shù):1180返回列表
常用的對(duì)照品標(biāo)定的方法如下:
1,常規(guī)標(biāo)定檢測(cè)內(nèi)容包括:
①色譜純度,HPLC的純度檢查時(shí)選擇紫外波長(zhǎng)需考慮對(duì)照品中雜質(zhì)以及主化合物的吸收強(qiáng)弱,以減少色譜純度的誤差;
②水分,一般用KF滴定少用LOD;
③溶劑殘留,有時(shí)用LOD測(cè)水分時(shí)殘留溶劑也已被揮發(fā)減重,故采取LOD測(cè)水分時(shí)可不測(cè)RS);
④熾灼殘?jiān)?,主要測(cè)無機(jī)鹽類雜質(zhì)成分;
⑤其他雜質(zhì),此方法的缺點(diǎn)可能會(huì)有些無紫外吸收的雜質(zhì)不能被檢測(cè)到,或者含有的無機(jī)鹽ROI后計(jì)量不準(zhǔn),所以此方法要求對(duì)照品純度盡量高些。
2,滴定法:選擇合適的滴定方法跟需標(biāo)定物質(zhì)定量反應(yīng),計(jì)算滴定度從而得出該組分含量,此方法需基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定用于反應(yīng)的滴定液,且待標(biāo)定對(duì)照品中不含跟該滴定液反應(yīng)的雜質(zhì)。
3,核磁共振:核磁標(biāo)定可用加入已知量的高純度內(nèi)標(biāo)物后準(zhǔn)確定量待標(biāo)化物中含有的特征氫的摩爾量及該物質(zhì)的量;此方法標(biāo)定對(duì)照品,消耗量很少、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單快速,但需要高純度內(nèi)標(biāo),且內(nèi)標(biāo)物與待標(biāo)化物不發(fā)生反應(yīng),且用于定量計(jì)算的特征氫無干擾,不影響積分。
標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品的區(qū)別
1.標(biāo)準(zhǔn)品,即是標(biāo)準(zhǔn)物品,作為一種衡量標(biāo)準(zhǔn),如果用在藥物方面,則為含量測(cè)定中的標(biāo)準(zhǔn)含量。標(biāo)準(zhǔn)品包括化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)品、冶金標(biāo)準(zhǔn)品和藥檢標(biāo)準(zhǔn)品。采用生化方法來測(cè)定,目前國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)品共有15種,林可酶素、新霉素、大觀酶素、太樂菌素、鏈霉素、卡那霉素、絨促性素、鹽酶素、桿菌肽鋅、吉他酶素、安普酶素、紅霉素、合成縮宮素、慶大霉素、渡毛化苷G。
2.對(duì)照品,是指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定和校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用化學(xué)方法來測(cè)定,即是一般儀器的都叫做對(duì)照品,國(guó)家規(guī)定的有107種,包括地塞米松、土霉素、阿莫西林等等。
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