準備工怍

(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠，顆粒大于3mm)

(2)連接好氣路，進氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)，終的排氣口應(yīng)通至室外。

(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯hua亞錫溶液和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。

(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。

通電預(yù)熱

(1)打開電源開關(guān)，數(shù)字表點亮，汞燈指示燈也同時點亮，5秒后自動熄滅。

(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預(yù)熱一段時間后(約20-30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。

(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點亮.大顯示數(shù)值被保持，此時復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持數(shù)值被復(fù)原位，松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

注意事項

l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對儀器來說，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。

2、在測量過程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時，測完一個樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進行下一個樣品的測量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標準液的加入:儀器校正時，只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標準液，只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞)，瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯hua亞錫，則終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時，再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時，顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。